99精品国自产在线,少妇无码一区二区三区视频,精品国产亚洲第一区二区三区,国产精品9999久久久久仙踪林

固定相損傷往往會(huì)造成對(duì)極性溶質(zhì)柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其癥狀為由于柱活性的增加，造成出現(xiàn)脫尾峰和峰高強(qiáng)度降低；由于柱效和分辨率的下降，出現(xiàn)峰變寬和由于過(guò)量的柱流失造成基線漂移。如果固定相損傷比較嚴(yán)重，那么柱活性升高、柱效下降和過(guò)量柱流失會(huì)同時(shí)發(fā)生。

常見的操作錯(cuò)誤可導(dǎo)致固定相損傷
 

首先，超出固定相使用溫度上限加熱或沒(méi)有充分的載氣流下加溫都會(huì)損害柱子性能。其次，在升溫過(guò)程中，固定相意外與氧接觸會(huì)導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前，要充分用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。后，污染的溶質(zhì)或樣品也可以損傷固定相。不過(guò)，所有這些問(wèn)題都是可以預(yù)防的。在某些情況，損傷的柱子也可以廢物利用。色譜工作者可以很容易預(yù)防固定相熱損傷。如果發(fā)生固定相熱損傷，有時(shí)也可以通過(guò)將柱子與檢測(cè)器斷開，在恒溫上限用充足載氣流過(guò)夜吹洗。在重新安裝柱子之前，將柱子末端切掉幾厘米以去除外來(lái)物質(zhì)。這些外來(lái)物是在重新固化時(shí)沉積在柱子上的。

當(dāng)柱子出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，首先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí)，就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)生一種化學(xué)反應(yīng)時(shí)，則出現(xiàn)了固定相損傷。換句話說(shuō)，化學(xué)損傷改變了固定相的組成，而污染并不改變固定相的化學(xué)性質(zhì)，而替代的是沉積物吸附到固定相上。

在高溫情況下與氧接觸的損傷是一種典型的化學(xué)損傷。對(duì)延長(zhǎng)固定相壽命來(lái)說(shuō)，預(yù)防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下，氧化損傷特別嚴(yán)重。采用高純度載氣和維持一種無(wú)泄漏系統(tǒng)，從而使柱子小限度避免接觸氧是一種有效方式。即使采用高純度載氣，也需要捕集器使氧不能進(jìn)入色譜儀內(nèi)。

隔膜也是一個(gè)常見的忽略問(wèn)題，進(jìn)樣口橡膠隔膜經(jīng)常變化，是因?yàn)榉磸?fù)使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進(jìn)入色譜儀內(nèi)大的來(lái)源。遺憾的是對(duì)氧化損傷的色譜柱沒(méi)有任何補(bǔ)救措施。因?yàn)檫@種損傷是不可逆的，試圖在它損傷后用化學(xué)處理法來(lái)恢復(fù)柱子的惰性也是不可信的。

來(lái)自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)攻擊是固定相損傷的另一來(lái)源。通常，固定相化學(xué)損傷的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性喪失。如果通過(guò)注射樣品造成污染，那么損傷通常發(fā)生在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)損傷一個(gè)不常見的來(lái)源，它通常造成整個(gè)柱子的損傷。固定相往往易受到強(qiáng)無(wú)機(jī)酸，如鹽酸和強(qiáng)堿，如氫氧化鉀的化學(xué)攻擊。通過(guò)注射或柱子沖洗方式來(lái)避免強(qiáng)酸或強(qiáng)堿的導(dǎo)入。有時(shí)加入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿是不可避免的，因?yàn)樗鼈兘?jīng)常是水相中有機(jī)樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)損傷僅局限在柱子的前端，可以通過(guò)修整柱子前端的污染段，問(wèn)題容易得到解決。不過(guò)，定位于柱子前端的化學(xué)損傷現(xiàn)象是十分少見的，經(jīng)常遇到的是整個(gè)柱子的固定相均為化學(xué)損傷。

DM-1701 氣相毛細(xì)柱是常用的固定相之一，混合的腈基和苯基官能團(tuán)提高了極性，相對(duì)于DM-1 或DM-5 有不同的洗脫順序。DM-1701 也表現(xiàn)出低流失、高惰性和優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，這主要是因?yàn)槲覀儗?duì)這種固定相的聚合物骨架做了修飾，在高溫時(shí)能夠保持聚合物的穩(wěn)定性，從而保證這些優(yōu)良特性，使得DM-1701可以用于ECD、NPD、MSD 等高靈敏度檢測(cè)器。