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網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ “毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案
“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案
方法優(yōu)勢
我國現(xiàn)有的國家標準GB/T23296.21－2009采用液相色譜及內(nèi)標法對食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進行分離與測定，但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測尚未見報道。
2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研究院采用迪馬科技PlatisilODSC18液相色譜柱開發(fā)了基于液相色譜(HPLC)測定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準確度好、前處理操作簡單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測。
樣品前處理
稱取2.50g樣品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹機磨碎后稱取)，加入25mL體積分數(shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2min，超聲提取10min后用提取液定容至50mL，搖勻，12000r/min離心5min后，過膜上機測定。
色譜條件
色譜柱：PlatisilODSC18，250mm×4.6mm，5μm(Cat.#：99503)
流動相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：15μL
檢測器：UV214nm
色譜柱的選擇
參考標準GB25544－2010及有關(guān)馬來酸的文獻報道，為減少目標物出峰時間附近物質(zhì)的干擾，延長其色譜保留時間，本方法采用PlatisilODSC18色譜柱，與普通ODSC18柱相比，該色譜柱可以純水為流動相。
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| 回收率 | 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） |
| 相對標準偏差（n=5） | < 2% |
| 線性范圍 | 0.25～100 mg/L |
| 定量下限 | 5.0 mg/kg |
| 貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
| 樣品前處理 | ||
| 37177 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色譜柱及保護柱 | ||
| 99503 | 耐100%純水流動相反相液相色譜柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| Platisil ODS C18 | ||
| 標準品 | ||
| 46672 | 順丁烯二酸酐[108-31-6] | 1g |
| 46671 | 順丁烯二酸[110-16-7] | 1g |
| HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC級 | 4 L |
| 50108 | 無水乙醇 HPLC級 | 4 L |
| 50133 | 磷酸 HPLC級 | 50 mL |
| 通用色譜產(chǎn)品 | ||
| 52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 樣品瓶（棕色/螺紋 | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
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